東京理化EYELA的自動模式進口小型冷凍干燥機(例如 FDU-1110、FDU-1200 等型號)的工作原理,核心是利用升華現(xiàn)象,在低溫真空環(huán)境下使預先凍結的樣品中的水分(或溶劑)直接從固態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)并被移除,從而得到干燥的樣品。
為了實現(xiàn)這一過程,設備整合了制冷、真空、控制和保護系統(tǒng)。其自動模式(Automatic Operation)旨在簡化操作,提高可靠性和重復性。
下面是它的核心工作原理、自動模式的特點以及一些使用提示,我用一個表格來匯總其主要工作階段和特點:
階段 | 描述 | 自動模式的關鍵動作 |
---|---|---|
預凍 | 樣品在放入凍干機前,需要在低溫(如-80℃)下凍結成固態(tài)。 | 部分一體機(如程序凍干機DRC-1000系列)可自動完成預凍。 |
準備階段 | 將預凍好的樣品放入凍干艙,確保冷阱已達到所需低溫(如-45℃或-80℃)。 | 系統(tǒng)自動監(jiān)測冷阱溫度,只有達到設定溫度后,真空泵才會啟動。 |
一次干燥 | 在真空下,樣品中的自由水直接升華成水蒸氣,被冷阱捕獲。 | 系統(tǒng)自動控制真空泵運行,維持所需真空度,并監(jiān)測過程參數(shù)。 |
二次干燥 | 在較高溫度(但仍可能低于室溫)下,去除部分結合水和結晶水。 | 系統(tǒng)自動控制真空泵運行,維持所需真空度,并監(jiān)測過程參數(shù)。 |
結束階段 | 干燥完成后,需要給系統(tǒng)復壓,以便取出樣品。 | 許多型號具備自動釋放真空功能,并可能配有0.2μm的空氣過濾器防止污染樣品。 |
一臺冷凍干燥機要完成上述過程,依賴于以下幾個核心系統(tǒng),自動模式也主要體現(xiàn)在對這些系統(tǒng)的智能控制上:
制冷系統(tǒng)與冷阱:制冷系統(tǒng)(通常采用壓縮機制冷,使用R404A等環(huán)保冷媒)的核心任務是給冷阱(Cold Trap) 降溫。冷阱是一個溫度極低(例如 -45℃ 或 -80℃)的金屬腔體,其作用是捕獲從樣品中升華出來的所有水蒸氣,使它們瞬間重新凝結成冰,從而維持干燥艙內足夠的蒸汽壓差,推動升華持續(xù)進行。這是凍干機的“心臟"。
真空系統(tǒng):真空泵用于將干燥艙內的空氣抽出,創(chuàng)造并維持一個低真空環(huán)境(通常可達10Pa以下)。低壓降低了水的沸點,使得冰在低溫下就能直接升華。自動模式下,真空泵的啟停由電腦控制,通常只在冷阱溫度達標后才會啟動,防止水汽進入泵油。
控制系統(tǒng)與自動模式:這是“自動模式"的靈魂。它通過皮拉尼真空計等傳感器持續(xù)監(jiān)測冷阱溫度和艙內真空度。
只有當冷阱溫度冷卻到預設的低溫(如-40℃或-80℃)時,系統(tǒng)才會自動啟動真空泵,確保安全高效。
在整個干燥過程中,系統(tǒng)持續(xù)監(jiān)控各項參數(shù),確保過程在設定范圍內進行。
干燥結束后(或遇到停電后恢復供電),系統(tǒng)可以自動解除真空(并可用過濾器凈化進入的空氣),且真空泵不會自動重啟,防止已溶解樣品的突沸。
保護與安全設計:自動模式也包含了多重安全措施:
停電保護:復電后真空泵不會自動重啟,防止樣品突沸。
真空泵油管理:內置計時器記錄真空泵累計運行時間,提醒更換泵油,維護泵的性能。
冷阱除冰:采用熱氣體解凍方式化霜,可以較快除冰且冰塊有時可整體取出。
防污染設計:自動排氣口配有0.2μm的進氣過濾器,在破真空時防止污染物進入樣品艙。
樣品預凍是關鍵:樣品必須預先凍結成固態(tài)(通常建議在-80℃超低溫冰箱或液氮中快速凍結),否則在抽真空時會導致液體沸騰起泡,造成凍干失敗和樣品損失。
不要超載:樣品量和裝樣容器的體積都需合理。一般建議液體樣品體積不超過容器容積的1/3,同時注意不要超過冷阱的最大除冰容量(例如FDU-1110為4L/24小時)。
關注真空泵:需確保真空泵的排氣量足夠(例如50L/min以上),并定期根據(jù)運行時間更換真空泵油,以維持良好真空度。
理解“自動"的含義:“自動模式"主要指系統(tǒng)自動控制溫度和真空度的匹配與流程,而非無需人工干預。您仍需要設置參數(shù)、預凍樣品、觀察進程并在結束后及時取出樣品和清理冷阱。
東京理化EYELA自動模式小型冷凍干燥機通過其精密的制冷系統(tǒng)、高效的真空系統(tǒng)以及智能的控制系統(tǒng),在自動模式下安全、便捷、可靠地實現(xiàn)了冷凍干燥這一復雜過程,特別適合于實驗室、制藥、食品工程和生物技術等領域需要對熱敏感樣品進行干燥和長期保存的場合。