
科技與精確的融合,讓物質(zhì)在冰與蒸汽的升華中永恒
在科研與工業(yè)領(lǐng)域,樣品的冷凍干燥處理對(duì)保持物質(zhì)活性、延長(zhǎng)保質(zhì)期及保持物理結(jié)構(gòu)都至關(guān)重要。日本久保田(KUBOTA)作為一家在實(shí)驗(yàn)室儀器領(lǐng)域享有盛譽(yù)的企業(yè),其生產(chǎn)的冷凍干燥機(jī)憑借精密的技術(shù)控制和穩(wěn)定的性能,在眾多科研機(jī)構(gòu)與工業(yè)企業(yè)中獲得了廣泛信賴。
冷凍干燥,又稱凍干或升華干燥,是一種在低溫低壓下將物料中的固態(tài)水(冰)直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài)(水蒸氣)從而去除水分的技術(shù)。
這一過(guò)程繞過(guò)了液態(tài)階段,能程度保留物料的活性成分、物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)。
凍干機(jī)的運(yùn)作嚴(yán)格遵循水的三相圖規(guī)律,當(dāng)壓力低于610.5Pa(水的三相點(diǎn)壓力)、溫度低于0℃時(shí),水分會(huì)跳過(guò)液態(tài)直接升華。
整個(gè)冷凍干燥過(guò)程包含三個(gè)關(guān)鍵階段:
預(yù)凍階段:將物料中的自由水凍結(jié)成冰,避免后續(xù)真空環(huán)境中物料“沸騰"或形態(tài)坍塌。降溫速率需根據(jù)物料特性選擇——慢凍形成大冰晶利于升華,快凍則能保護(hù)細(xì)胞完整性。
升華干燥:在高真空環(huán)境下(壓力通?!?00Pa),為物料提供升華所需潛熱,使冰晶直接升華為水蒸氣。升華產(chǎn)生的水蒸氣被冷阱(捕水器) 捕獲凝結(jié)成冰。
解析干燥:通過(guò)升溫與保持真空,去除物料中殘留的“結(jié)合水",使物料最終含水量可降至0.5%-3%。
久保田研究型冷凍干燥機(jī)ALPHA1-4LSCplus體現(xiàn)了該公司在凍干技術(shù)上的工藝,其設(shè)計(jì)融合了多功能性與用戶友好性,尤其適合實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。
在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上,ALPHA1-4LSCplus采用臺(tái)式設(shè)計(jì),可有效利用實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間,真空泵可放置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)下方。
該機(jī)型陷阱容量為4公斤,一次最多可以連接和處理24個(gè)燒瓶,即使同時(shí)安裝多個(gè)容器也能保證穩(wěn)定運(yùn)行。
在干燥方法上,它采用單室法,從樣品冷凍到干燥的一體化處理,防止運(yùn)輸過(guò)程中的熔化和污染,也適用于低共晶點(diǎn)樣品的凍干。
樣品被放入冰冷凝室中冷凍,從抽真空到冷凍干燥的整個(gè)過(guò)程都在冰冷凝室內(nèi)完成。
溫度控制系統(tǒng)是久保田冷凍干燥機(jī)的亮點(diǎn)之一。設(shè)備配備貨架加熱控制系統(tǒng),每個(gè)架子對(duì)一個(gè)設(shè)定溫度進(jìn)行加熱控制。
即使設(shè)置加熱擱板的上下擱板也能保持相同的擱板溫度。而且,即使每個(gè)架子上放置的樣品量不同,系統(tǒng)也可以向每個(gè)架子提供所需的熱量。
久保田還引入了先進(jìn)的監(jiān)測(cè)與控制功能。每個(gè)貨架上可安裝產(chǎn)品溫度傳感器,測(cè)量樣品的溫度,通過(guò)監(jiān)測(cè)干燥過(guò)程中的溫度,可以判斷樣品的干燥狀態(tài)。
設(shè)備可編程與生產(chǎn)機(jī)相同的干燥工藝,可保存32個(gè)程序64步干燥工藝。
通過(guò)結(jié)合真空度設(shè)置、干燥時(shí)間、擱板溫度設(shè)置和加熱梯度設(shè)置,用戶可以優(yōu)化干燥條件。設(shè)備支持通過(guò)電腦控制,用戶可以創(chuàng)建和修改操作程序、啟動(dòng)和停止冷凍干燥、監(jiān)控操作狀態(tài)并保存數(shù)據(jù)。
久保田在疏水閥結(jié)構(gòu)上也做了專門優(yōu)化,使升華蒸汽順利流向冷卻盤管,不會(huì)出現(xiàn)停滯現(xiàn)象。
冷卻盤管直徑較寬,沿冰凝室布置,總長(zhǎng)度增加,使冷卻盤管與蒸汽接觸的表面積增大,增加冷凝效果。
久保田冷凍干燥機(jī)憑借其精確的控制能力和穩(wěn)定的性能,在多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用:
生物制藥與醫(yī)學(xué)研究:在生物制藥領(lǐng)域,凍干技術(shù)廣泛應(yīng)用于血清、血漿、疫苗、酶制劑等熱敏性物質(zhì)的處理。
活菌菌苗如卡介苗、流腦菌苗、結(jié)核菌苗,以及病毒疫苗如麻疹疫苗、流感疫苗、狂犬疫苗等均可通過(guò)凍干技術(shù)保持其生物活性并延長(zhǎng)保質(zhì)期。
材料科學(xué)與納米技術(shù):真空冷凍干燥法在納米材料制備中具有重要應(yīng)用,更適合于非金屬材料的處理。
例如,在氧化鋯粉末上粘附氧化鋁,用于制造復(fù)合材料;制備超導(dǎo)陶瓷粉;制造多孔超輕隔熱陶瓷,用于航天工業(yè)作為耐高溫超輕隔熱材料。
食品工業(yè)與保健品:凍干技術(shù)可用于果蔬、肉禽、水產(chǎn)、調(diào)味品、方便食品及名優(yōu)特產(chǎn)等干燥,達(dá)到保持食品原有的色、香、味、形、新鮮度不變的目的。
在營(yíng)養(yǎng)保健品方面,采用真空冷凍干燥工藝處理蜂王漿、人參、龜、鱉等,能更好地保持其天然活性。
科研與實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用:微生物和藻類如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動(dòng)物、微細(xì)藻類等可通過(guò)凍干技術(shù)長(zhǎng)期保存。
凍干技術(shù)也用于制作各種動(dòng)植物標(biāo)本,干燥保存用于動(dòng)物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動(dòng)脈、心瓣膜等邊緣組織。
面對(duì)不同的實(shí)驗(yàn)需求和物料特性,如何選擇合適的久保田冷凍干燥機(jī)并正確使用它?以下幾點(diǎn)值得關(guān)注:
凍干機(jī)選型關(guān)鍵維度
根據(jù)不同領(lǐng)域的需求,凍干機(jī)選型需考慮不同因素:
醫(yī)藥領(lǐng)域(疫苗、抗體、凍干制劑):需選擇316L不銹鋼材質(zhì),符合GMP認(rèn)證,具備在線清潔(CIP)、在線滅菌(SIP)功能,擱板溫度均勻性需≤±0.5℃,真空度≤10Pa。
食品領(lǐng)域(凍干果蔬、肉類、保健品):304不銹鋼材質(zhì)即可滿足要求,需匹配每日/每批次處理量,優(yōu)先選擇大容積凍干箱與高捕水量冷阱。
生物工程領(lǐng)域(酶、益生菌、細(xì)胞):預(yù)凍溫度需≤-80℃以保護(hù)活性成分,冷阱溫度≤-80℃,需具備無(wú)菌隔離裝置,避免物料污染。
實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域(小批量研發(fā)、樣品制備):選擇小容積(1-50L)設(shè)備,支持快速切換物料和自定義程序,溫度控制精度需≤±0.1℃,真空度≤1Pa。
操作流程要點(diǎn)
以典型的實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)為例,操作時(shí)需遵循以下步驟:
使用前檢查儀器是否正常,開(kāi)啟開(kāi)關(guān),按提示進(jìn)入操作界面。
蓋上蓋子,打開(kāi)“制冷"開(kāi)關(guān),等待冷阱溫度降到設(shè)定溫度(如-70℃)。
將樣品放入冷阱腔體中,等待樣品冷凍結(jié)束。
放上隔板,將樣品和溫度探頭放在隔板上,罩上塑料玻璃罩,必要時(shí)涂上真空脂防止漏氣。
檢查排氣管道,打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān),觀察真空計(jì)讀數(shù),降至1Pa后,真空泵聲音穩(wěn)定即可。
樣品冷凍干燥結(jié)束后,先關(guān)閉真空泵,等待真空計(jì)讀數(shù)升至大氣壓力后,關(guān)閉制冷,關(guān)閉開(kāi)關(guān),取出樣品。
安全注意事項(xiàng)
冷凍干燥的樣品厚度不宜超過(guò)3 cm,干燥時(shí)間不超過(guò)48小時(shí)。
樣品需要用保鮮膜封上,并扎一些小孔,靜止敞開(kāi)冷凍干燥。
使用前后需將冷阱腔體擦拭干凈,防止污染。
冷凍干燥技術(shù)持續(xù)演進(jìn),久保田也在不斷推進(jìn)其產(chǎn)品的技術(shù)革新:
凍干機(jī)技術(shù)正朝著更智能化、更節(jié)能高效的方向發(fā)展。新型食品冷凍干燥機(jī)采用接觸式設(shè)計(jì),物料和隔板直接接觸可以精確控溫。
接觸式的食品凍干機(jī)隔板有制冷能力,可以采取原位預(yù)凍-真空-干燥整個(gè)流程一鍵啟動(dòng)。
設(shè)備PLC電控可以設(shè)定工藝參數(shù),具有曲線控溫和真空微調(diào)功能,滿足大部分食品冷凍干燥工藝要求。
自動(dòng)化與遠(yuǎn)程控制成為凍干機(jī)發(fā)展的重要趨勢(shì)。新型凍干機(jī)PLC電控系統(tǒng)具有工藝設(shè)定、存儲(chǔ)、追蹤和權(quán)限管理功能,以及有遠(yuǎn)程控制能力。
食品冷凍干燥設(shè)備PLC可控制整個(gè)冷凍真空干燥運(yùn)行,具有低溫、曲線精確控溫、真空微調(diào)等功能。
節(jié)能設(shè)計(jì)也日益受到重視。久保田冷凍干燥機(jī)考慮升華蒸汽量和流量的疏水閥結(jié)構(gòu),使干燥室和冰冷凝室直徑相同,升華蒸汽順利流向冷卻盤管,不會(huì)出現(xiàn)停滯。
冷卻盤管直徑較寬,總長(zhǎng)度增加,增大了與蒸汽接觸的表面積,提升了冷凝效率。
久保田冷凍干燥機(jī)在科研和工業(yè)界的廣泛應(yīng)用,證明了其在精密制造與技術(shù)創(chuàng)新上的實(shí)力。無(wú)論是用于藥物研發(fā)的敏感生物制劑,還是納米材料的精密制備,其設(shè)備都能提供可靠、穩(wěn)定且重復(fù)性高的凍干效果。
正如冰在陽(yáng)光下升華成水蒸氣,久保田通過(guò)技術(shù)將這一自然過(guò)程精確掌控,為科學(xué)研究和工業(yè)進(jìn)步提供了強(qiáng)有力的支持。
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